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氰醇技术说明


精制丙酮氰醇

1 范围

本标准规定了精制丙酮氰醇的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存及运输。

本标准适用于丙酮与氢氰酸反应制得的精制丙酮氰醇。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其**版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB 190 危险货物包装标志

GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 3723 工业用化学产品采样**通则

GB/T 6678 化工产品采样总则

GB/T 6680 液体化工产品采样通则

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 要求

3.1 外观:棕黄色透明液体,无机械杂质。

3.2 精制丙酮氰醇应符合表1要求

表1 精制丙酮氰醇的技术要求

项 目

指 标

优等品

一等品

合格品

丙酮氰醇的质量分数/% ≥

99.0

98.0

97.0

氢氰酸的质量分数/% ≤

0.1

0.1

0.2

丙酮的质量分数/% ≤

0.6

1.0

1.5

水分的质量分数/% ≤

0.3

0.9

1.3

pH值(10%的水溶液) ≤

2.7~3.7

2.5~3.8

外观

棕黄色透明液体,无机械杂质


4 采样

按GB/T 3723、GB/T 6678、GB/T 6680的规定采取样品。

5 检验方法

本标准所用的试剂在没有注明其他要求时,均为分析纯试剂。

本标准所用的水,应符合GB/T 6682中三级水规格。

5.1 外观测定

5.1.1 适用范围

本标准适用于精制丙酮氰醇外观的测定。

5.1.2 方法原理

目视观察样品外观

5.1.3 仪器及设备

5.1.3.1 比色管架。

5.1.3.2 比色管:50mL。

5.1.3.3 光源:日光或日光灯。

5.1.4 测定方法

将试样置于清洁、干燥的50mL具塞比色管中,在日光或日光灯的透射下,直接目测,应为棕黄色透明液体,无机械杂质。

5.2 精制丙酮氰醇纯度和氢氰酸含量的测定

5.2.1 方法原理

5.2.1.1 总氰测定原理

丙酮氰醇试样中含有的丙酮氰醇和氢氰酸,在碱性溶液中丙酮氰醇和氢氰酸生成氰化物,以碘化钾-氨水溶液作指示剂,用标准硝酸银溶液滴定试样中总氰,过量的银离子遇碘化钾生成碘化银浑浊指示终点。

5.2.1.2 氢氰酸测定原理

在酸性条件下,**氢氰酸与硝酸银作用,过量的硝酸银用硫氰酸钾标准溶液回滴,以硫酸铁铵为指示剂,滴定溶液呈微红色为终点。

根据5.2.1.1和5.2.1.2两步测出样品中总氰含量和氢氰酸含量,即可算出丙酮氰醇含量。

5.2.2 试剂和溶液

5.2.2.1 硝酸银:0.1000mol/L、0.0100mol/L标准溶液,按GB/T 601规定方法制备。

5.2.2.2 氢氧化钠:2mol/L的溶液。

5.2.2.3 硝酸:1mol/L的溶液。

5.2.2.4 碘化钾-氨水溶液的制备:称取3.4g碘化钾溶于167mL水中,转移到1L容量瓶中,取228mL氨水溶于605mL蒸馏水中转移到上述容量瓶中并摇匀。

5.2.2.5 硫氰酸钾:0.1000mol/L、0.0100mol/L标准溶液,按GB/T 601规定方法制备。

5.2.2.6 10%硫酸铁铵溶液的制备:称取10g硫酸铁铵溶于85mL蒸馏水中,加入5mL硝酸。

5.2.3 仪器和设备

5.2.3.1 容量瓶:50mL。

5.2.3.2 移液管:5mL、 15mL、 25mL。

5.2.3.3 量筒:25mL、10mL、5mL。

5.2.3.4 滴定管:50mL棕色酸式滴定管,25mL棕色酸式滴定管。

5.2.3.5 长颈漏斗:直径75mm。

5.2.3.6 滤纸:直径为160mm定性滤纸。

5.2.4 试样的制备

在干燥的50mL容量瓶中加入25mL 1mol/L硝酸溶液,称量,***0.1mg,为m1。再加入5mL样品,称量,***0.1mg,为m2。算出样品质量m=m2-m1。然后用1mol/L硝酸稀释*刻度,摇匀备用。

5.2.5 测定步骤

5.2.5.1 总氰含量的测定

用移液管移取试样(5.2.4)5.0mL,放入预先盛有20mL 2mol/L氢氧化钠溶液的250mL三角瓶中,再加入10mL碘化钾-氨水溶液,用0.1000mol/L硝酸银标准溶液滴定*刚出现浑浊且30秒不变即为终点。

5.2.5.2 分析结果表述

总氰(以丙酮氰醇计)含量(),以质量百分数(%)表示,按式(1)计算:

……………………………………………………(1)

式 中:m—样品质量,g;

C—硝酸银标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

V—消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;

0.1702—与1.00mL硝酸银标准溶液[C(AgNO3)= 1.000mol/L]相当的,以克表示的丙酮氰醇质量;

0.1—5/50取样比例。

5.2.5.3 氢氰酸含量的测定

用移液管移取5.0mL试样(5.2.4)于盛有15.0mL 0.0100mol/L硝酸银标准溶液的50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释*刻度摇匀,用滤纸过滤。 吸取滤液25.0 mL于250mL三角瓶中,加入3mL硫酸铁铵指示剂,用0.0100mol/L硫氰酸钾滴定*溶液呈微红色,且30秒不退色即为终点,同时做**试验。

5.2.5.4 分析结果表述

氢氰酸含量(),以质量百分数(%)表示,按式(2)计算:

……………………………………………(2)

式 中:C—硫氰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

V0—**样品消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL;

V—试样消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL;

0.02703—与1.00mL硫氰酸钾标准溶液[C(KSCN)= 1.000mol/L]相当的,以克表示的氢氰酸质量;

m—样品质量,g;

0.05— 0.1×25/50取样比例。

5.2.5.5 丙酮氰醇含量的计算

丙酮氰醇含量(),以质量百分数(%)表示,按式(3)计算:

…………………………………………………(3)

85.11

式 中: ———— —将氢氰酸换算成丙酮氰醇的系数。

27.03

5.2.6 允许差

两次平行测定结果之差值:总氰不大于0.20%,氢氰酸不大于0.01%。

5.3 丙酮含量的测定

5.3.1 方法原理

样品中的丙酮与盐酸羟胺反应,释放出与丙酮等摩尔数的盐酸,用碱中和释放出的盐酸,以溴酚兰为指示剂指示滴定终点。

5.3.2 试剂和溶液

5.3.2.1 20%盐酸羟胺的制备: 200g盐酸羟胺溶于800g去离子水中,过滤后备用。

5.3.2.2 氢氧化钠:0.1000mol/L标准溶液,按GB/T 601规定方法制备。

5.3.2.3 0.5%溴酚兰指示剂制备: 0.5g溴酚兰溶于99.5g无水乙醇中。

5.3.3 仪器和设备

5.3.3.1 具塞三角瓶:150mL。

5.3.3.2 移液管:1mL。

5.3.3.3 量筒:25mL。

5.3.3.4 白色碱式滴定管:25mL。

5.3.4 测定步骤

在150mL具塞三角瓶中加15mL 20%盐酸羟胺溶液,称量m1,***0.1mg。用移液管吸取1.0mL样品于具塞三角瓶中,称量m2,***0.1mg。样品质量为m= m2- m1。用15mL去离子水冲洗瓶口,加2滴溴酚兰指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定*紫兰色,且30秒不退色即为终点,同时做**。

5.3.5 分析结果表述

丙酮含量(),以质量百分数(%)表示,按式(4)计算:

………………………………………………(4)

式 中:C—氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

V1—样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;

V2—**消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;

m—样品质量,g;

0.05808—与1.00mL氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的,以克表示的丙酮质量。

5.3.6 允许差

两次平行测定结果之差值不大于0.06%。

5.4 水含量的测定

5.4.1 方法原理

用气相色谱仪程序升温法,使用热导池**器,氢气做载气,402**担体做固定相。液体试样汽化后通过色谱柱,使待测定的各组分分离,得到各组分的峰面积,用外标法定量。

5.4.2 仪器及设备

5.4.2.1 气相色谱仪(带热导池**器)及数据处理系统。

5.4.2.2 直径为3mm不锈钢色谱柱2m(二根)。

5.4.2.3 60-80目的402**担体(上海化学试剂厂)。

5.4.2.4 注射器:100µL 、 10µL。

5.4.2.5 容量瓶:50mL。

5.4.3 试剂和材料

载气:氢气(纯度大于99.99%)

5.4.4 *作条件

5.4.4.1 柱箱温度:初始温度80℃,初始温度保留时间3min,升温速度25℃/min,终止温度180℃,终止温度保留时间6min。

5.4.4.2 气化室温度:180℃。

5.4.4.3 **器温度:180℃。

5.4.4.4 桥流:180mA。

5.4.4.5 进样量:2µL。

5.4.5 测定步骤

5.4.5.1 外标物的配制

取一个干燥的50mL容量瓶,称量m1,***0.1mg。向其中加入约50g丙酮氰醇样品,称量m2,***0.1mg。用注射器向容量瓶中加入约250µL蒸馏水,称量m3,***0.1mg。外标物的含水量(大约0.5%)如有需要也可配成其它比例的标准样品。

5.4.5.2 水的校正因子确定

在确认仪器及*作条件符合规定后,用10µL微量注射器吸取样品2µL,迅速注入色谱仪中,待各组分**出峰后,再注入2µL标准样品。根据外标法就可算出水的校正因子。

计算公式:

…………………………………………(5)

式 中:W—以质量百分数表示的外标物的含水量,% ;

A1— 外标物的水峰面积,mm2;

A2— 丙酮氰醇样品的水峰面积, mm2。

5.4.5.3 水含量的测定

在确认仪器及*作条件后,用微量注射器吸取2µL样品,迅速注入色谱仪中,同时启动数据处理系统。

样品中水含量(X),以质量百分数(%)表示,按式(6)计算:

 ………………………………………………………………………(6)

式 中: A— 样品的水峰面积, mm2;

f— 水的校正因子。

5.4.6 允许差

两次平行测定结果之差值不大于0.04%。

5.5 pH值的测定

5.5.1 仪器和试剂

5.5.1.1 pHSJ-4A型pH计。

5.5.1.2 电磁搅拌器。

5.5.1.3 移液管:5mL。

5.5.1.4 量筒:50mL。

5.5.1.5 塑料烧杯:100mL。

5.5.1.6 pH计校正溶液:pH=4.00的标准缓冲溶液。

5.5.2 测定步骤

量取45mL蒸馏水,置于100mL烧杯中,pH值调*6.8-7.1之间。然后加入5.0mL样品,混合均匀。按pH计说明书中规定的步骤测定pH值,并记录*小数点后第二位数字。

5.5.3 允许差

两次平行测定结果的之差值不大于0.05。

6 检验规则

6.1 本标准规定的所有项目均为出厂检验项目。生产厂应按照本标准对出厂产品进行检验,保证每批出厂产品都符合本标准的要求,并附有一定格式的质量证明书。

6.2 出厂检验时,按规定采取样品混合均匀后,分为检验样品和保留样品。保留样品应装入样品瓶内密封,贴上标签,注明:产品名称、批号、采样日期、采样人姓名等。保留时间为3个月。

6.3 出厂检验有不合格项时,应重新采样分析,并对所有项目进行复检,复查结果若有一项不合格,则该批产品确定为不合格品,按不合格品处理。

6.4 用户有权按照本标准对收到的产品进行验收,如验收结果不符合本标准要求时,应在到货后1个月之内向生产厂提出异议,供需双方协商解决。

6.5 装运产品的槽车如使用厂自备车,应保持槽车清洁,否则产品变质自行负责;如生产厂供给,需对槽车内的产品负**责任。

7 包装、标志、贮存、运输

7.1 包装

丙酮氰醇应用干燥、清洁的槽车或镀锌铁桶包装,桶口应予密封,每桶净重150kg。

7.2 标志

包装容器上应有牢固清晰的标志,其内容包括**、产品名称、产品批号、批量、生产单位、生产时间、执行标准及符合GB 190规定的腐蚀性产品标志,有明确的“易燃、有毒”标识。

7.3 贮存

本品应贮存在阴凉通风处,不得于日光下直接曝晒,并隔绝火源,以防挥发、燃烧或中毒。精制丙酮氰醇不宜存放时间过长(常温下不超过三个月),以防分解

7.4 运输

精制丙酮氰醇应装入干燥、清洁的**车或镀锌铁桶内,并保持pH为2.5~3.8。




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